使用同步热分析仪前，必须首先认真阅读同步热分析仪操作规程。

操作步骤：

1、 打开水浴箱和控温仪，点控温仪上的OK键。测试前，恒温水浴等仪器应至少提前3小时打开。

2、 先开仪器，再开测量软件 然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.05MPa左右。最后在软件上打开MFC气体扩展，将保护气流量设为20ml/min，吹扫气2为60ml/min，每设定好一个点击设定，都设置完毕后按确定。再在软件上打开气体开关，将吹扫气2和保护气勾上，按确定。

3、 进入测量运行程序。选文件菜单中的打开所需的修正文件进入编程文件。

4、 选择修正+样品测量模式，输入样品名称及重量。点下一步。

5、 选择标准温度校正文件。

6、 选择标准灵敏度校正文件。（TG-DSC支架时选择）点下一步

1. 选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。（STC为样品温度，不勾则为炉温。测试温度为1400℃以上时，不可勾选STC。）。设定好后点下一步

注意：样品测试的各升降温、恒温程序段与修正文件的完全相同，但起始温度可以≥修正文件的起始温度，最终结束温度可以≤修正文件的结束温度。

7、 选择保存数据文件路径，（D/TGA data/…）输入文件名。点下一步

8、 软件弹出调整测试，点击初始化气体开关，然后点开始

9、 仪器开始测量，直到完成

注意：

1. 样品重量一般为5-15mg，常规选7-10mg左右。热效应大或分解量大的可以减少样品量，热效应不明显或分解量较少的可适当增加样品量。原则：用尽可能少的量做出较好实验效果。

2. 一般不要测量有腐蚀性气体产生的样品（会损坏传感器）。

3. 每次降下炉子时要注意看看支架位置是否位与炉腔口中央，防止碰到支架盘而压断支架杆。

4. 推荐使用的升温速率为10K/min到30 K/min，温度超过1200℃时建议不超过20k/min，和小于5K/min。

5. 试验完成后，必须等炉温降到100℃以下后才能打开炉体。

6. 应避免在1200℃以上进行恒温。

7. 程序中的紧急复位温度将自动定义为程序中的最高温度＋10℃，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其目的是为了防止因仪器故障造成炉腔内温度过高而出现事故。