开机

1. 环境要求：温度：  20-30℃  湿度：30%-70%；

2. 开总控制电源开关，监视稳压器电压正常（三相230±10V）；

3. 打开氮气钢瓶减压表总阀，并调节分压阀至输出压力为0.2-0.4MPa。

4. 观察循环水水位是否正常。开启循环水。循环水内、外过滤网均应每月至少清理两次。

5. 开仪器总开关，顺时针旋转90^o；确保F1至F5置于开启位置。开启工作站，启动XCalibour。如果DFS Tune 不能正常联机，重复以上步骤。

6. 按压控制面板上Analyzer pumps开关；按压Source pumps开关。

7. 待Tune 界面右侧状态栏真空部分全部变为绿色对勾，控制面板上Vacuum LED 变为绿色，质谱开机步骤完成。

设备运行

1. 打开电脑，运行Xcalibur软件，Tune窗口自动弹出。电脑与质谱通迅完成后，开始执行自检过程。在Tune 界面右侧状态栏所有项目全部变为绿色对勾以前仪器处于保护状态，不能进行任何测试及调试。

2. 观察并记录分析器及离子源的真空度。离子源和分析器的压强应当分别低于4.0×10^-5mbar、1.0×10^-7mbar。

3. 设置离子源参数：离子盒温度250℃，发射电流1.0mA，电子能量70eV为一般建议值；

4. 在参考化合物进样口注射1µL的PFK，Define SCAN 界面选择Magnet Scan，扫描范围10－1100，TD30。点击Break然后点击Apply。在Calibration界面选择校正文件为PFK，点击Calibration按钮。

5. 高分辨率调节：此时仅需“TUNE”窗口。设定SW=0.5%，改变ENS及EXS，使峰形为正常的三角形状并且分辨率R=1000。点AUTOTUNE进行优化，可反复进行，直至强度不再增加，调节参考气阀门，使峰强度在1,500,000—2,000,000µV（一般初次调节后不需要再改变）。减小进口狭缝ENS，直至产生峰强大约为R＝1000的10％。然后减小出口EXS，使R逐渐接近10000。此过程中可改变“BQUAD”和“FQUAD”优化峰形及分辨率，同时进行AUTOTUNE，使R=10000，保持较好峰型，并且透过率（高分辨时的峰强与低分辨时峰强的比值应大于1/17；

6. 保存TUNE 文件。

7. 工作结束后，应使仪器处于Stand bye状态。

换离子盒

1. 将离子盒温度降到100℃以下，关闭灯丝电源；

2. 取下真空锁保护螺母，将换盒器的定位针对向正上方，卡入真空锁定卡孔中，将密封螺母旋紧；

3. 按压控制面板上Probe按键直至Probe LED 开始闪动，待Probe LED转为常绿，将换盒器拉杆缓慢推入离子源至有弹性感，压住顺时针旋转90 ^o；

4. 抽出拉杆，按压Probe 按键，至Probe LED 熄灭；

5. 旋开密封螺母，小心抽出拉杆（应带有离子盒及支架）；

6. 戴上PE手套，取下离子盒及支架；

7. 将清洗后或新的离子盒固定在支架上，旋转支架；

8. 离子盒的灯丝面朝上，重复2-5步。注意，所有旋转换盒器的步骤与取盒相反；

9. 旋回保护螺母；

10. 打开灯丝电流，检查灯丝电流、trap电流是否正常。

FD源调试

1. 安装好FD进样探头，调节进样毛细管一端与灯丝间的距离，用溶剂试进样，使进样后样品正好可吸附于灯丝；

2. 在毛细管吸丙酮状态下，抽真空5-10分钟；

3.打开加速电压，打开FD开关，慢调高压至要求数值；

4.点击“scan”, 选“tune sweep”, 在“autotune”中选“basescan”进行系统自动调协，并通过调节“entrance slit” 与“exit slit”，使分辨率R应在1000以上,离子流强度NL应在10⁶以上；

FD源样品测试

1. 在加速电压、FD高压及加热关闭状态下，用FD进样探头毛细管蘸样品溶液3-5下，每次一秒；

2.待源真空恢复后，依次打开采集、扫描、加速电压、FD高压及加热电流；

3.测试结束后，依次关闭FD高压及加热电流、加速电压、扫描和采集。

关机

1. 将离子源温度降到100℃以下；

2. 按压控制面板上Source pumps按键, 放掉源真空，再按压analyzer  pumps按键, 放掉分析器真空；

3. 10分钟后关闭氮气钢瓶总阀。

4. 关闭电脑；

5. 关闭仪器背面总控制电源开关（逆时针旋转90 ^o）