1、 样品制备

准备：将待测样品研磨成没有颗粒感的粉末，薄膜状或弹性体等样品可用剪刀剪成细碎沫状。

装样：将待测样品均匀的装填入干净的rotor中，把盖帽（通为KEL-F）小心盖至rotor端口，压紧；用专用黑记号笔将rotor下端的半个斜面涂上黑色，待测。

2、 样品旋转

样品进入探头：在 “mas Pneumatic Unit Control”界面，当确认转速显示为“0”时，点击“EJECT”取出探头中可能留存的rotor。然后将待测rotor放入磁体上部的导管中，回到“mas Pneumatic Unit Control”界面点击“INSERT”键。

设置转速和旋转样品：在“mas Pneumatic Unit Control”界面下(a) “Demanded spin rate”栏键入目标转速,回车。（b）点击“GO”，当 “spin rate” 字体显示绿色表明转速稳定。回到“topspin”主界面。

3、 确定待测核共振频率的所在范围

根据待测核选择合适频率范围的Filter及λ/2拉杆的位置。

4、 新建文件：

在“file”菜单中打开与待测核相同的实验文件；键入“edc”，建立文件。

5、 设定实验采样参数

一般改动的参数有扫描次数ns，扫描谱宽sw，中心频率o1p。

6、 探头调谐和匹配

将探头下端的频率范围λ/2拉杆转到与所选F1（X）通道核相匹配的频率范围；

在命令行键入 “wobb”开始调谐操作。出现X核的调谐曲线，用专用调谐工具旋动MX旋钮，将最低点位置调整到所选X核共振频率位置；然后再旋动功率匹配调整TX旋钮，直至最低点位置到屏幕下端横轴。回到操作界面将其切换到F2（H）通道调谐通道，如上操作旋动旋钮MH和TH进行调整。调谐和匹配过程完成后，按下“Acqu”界面的图标，并键入 “ii”，完成命令初始化。

7、 采样

开始采样：在“acqu”界面中，键入“rga”自动优化接收增益数值；输入“zg”开始采样。`

停止样品管旋转：当 “Acquisition information”栏显示 “no acquisition running”确认采样结束后，在“mas Pneumatic Unit Control”界面点击“STOP”，待转速为“0”后，点击“EJECT”取出样品。

8、 谱图处理

相位校正：输入apk可自动校正相位，或者图标进入手动相位校正界面。

基线调整：输入“abs”可自动调整基线或点击图标依次选择 “Correct Baseline” “Manual correction”进入手动基线调整界面，按动 “A-E”键，将基线调到适当位置，并保存。

标峰：按下 图标，使其变成绿色，用鼠标选择要标注的谱峰的到化学位移值.

9、 打印谱图

在命令行键入“plot”进入到topspin plot 编辑器中进行编辑打印。